氨的测定(容量法)

1 概要 水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四胺和H+) 4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H+ 故采用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸或碱，则需事先加以中和(也可采用甲基红作指示剂)。 2 仪器 具有磨口塞的锥形瓶：250mL。 3 试剂 3．1 氧氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.05mol/L]：配制方法见附录1。 3．2 硫酸溶液[C(H2SO4)＝0.025mol/L]。 3．3 甲醛溶液：取200mL甲醛(30％)溶液，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。 3．4 1％酚酞指示剂(乙醇溶液)：见GB／T 14419—93 4 测定方法 4．1 取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。 4．2 加3滴l％酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.05mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色(加入1％酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。 4．3 加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失) ，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 水样中氨(NH3)的含量(mg／L)，按下式计算：