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锤子
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动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测 (Cleanert PCX, P/N: CX1506) 1.实验材料 1.1 固相萃取小柱:PCX(150mg/6mL) 1.2 四种β-激动剂药物:盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。 2. 试料的制备 取空白样品,经过液液萃取初步处理后,添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。 3. 净化 依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱,将上述备用液过柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱PCX小柱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。 4. 衍生化及检测 将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻,除去水分后,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)100μL,涡旋振荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1小时,冷却后加入300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析(色谱柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm,P/N:1525-3002)。 5. 结果 固相萃取柱,固相萃取柱PCX
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