水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法

水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 （Cleanert PS, P/N: PS2003） 1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） 2．样品处理：固相萃取柱（固相萃取柱－SPE－PS) 称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA2Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 含有EDTA2Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA2Na，溶解后作为样品提取液。 3．净化步骤： 以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA2Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 4．浓缩及定容： 浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ 定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析