蜂蜜中四环素检测

蜂蜜中四环素检测（固相萃取柱，固相萃取柱PEP) （Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N：PE5006,CH5003） 1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） 2．SPE步骤 ① PEP(500mg/6mL) 活化：甲醇，水 上样：把样品提取液过柱 淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 ②COOH(500mg/3mL) 活化：乙酸乙酯，2柱管 ③PEP（上）-COOH（下） 串联 淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） 洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL 定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。