水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法

  1. 类别:分析方法/应用文章
  2. 上传人:jianzhu_zhang
  3. 上传时间:2010/2/12 22:35:42
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简介:

水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法 (Cleanert C18,P/N:180006) 1. 样品预处理(固相萃取柱,固相萃取柱-C18柱) 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、去附肢,取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分;样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀,放置冰箱中冷冻贮存备用。 2.提取 将样品解冻,称取样品5g(精确到0.001g),置于50mL玻璃离心管中,加入乙酸乙酯20mL,均质机均质1min,分散均匀,提取氯霉素,4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。再向离心管中加乙酸乙酯10ml,用原均质机均质混合1min,4000r/min离心3min,合并乙酸乙酯提取液于100mL细口鸡心瓶中,于40℃水浴中减压旋转蒸发至干。 3.脱脂 向鸡心瓶中加1mL甲醇旋涡混合溶解残留物,再加入15ml正己烷和25mL 4%氯化钠溶液,盖塞振荡混合1min,充分混合提取脂肪,转移到另一50mL离心管中,4000r/min的速度离心2min,除去上层正己烷相并弃去。再向水相中加10mL正己烷,重复提取一遍,弃去正己烷相。 水相中加入15mL乙酸乙酯,旋涡混合器混合2min,3000r/min离心3min,吸取乙酸乙酯层,经过无水硫酸钠柱脱水过滤于50mL鸡心瓶中。再向水相中加入5mL乙酸乙酯,重复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱,合并提取液于50mL鸡心瓶中,在40℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品,到此步骤净化效果已可达到要求,对于净化不完全的样品可经C18固相萃取柱进一步净化。 加入2mL乙酸乙酯溶解提取物并转移于5mL具塞离心管中,用1mL乙酸乙酯洗涤鸡心瓶,合并乙酸乙酯,于50~55℃的砂浴中吹氮蒸发至近干,再用1mL乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。以5mL 5%(V/V)的乙腈水溶液溶解。待净化。 博纳艾杰尔产品应用案例 地址:北京海淀区上地三街 9 号金隅嘉华大厦 D 座 811A 邮编:100085 No.: LC0005 电话:010-62968031\32\33 传真:010-62968700 Email:info@agela.com 网址:www.agela.com.cn 4.Cleanert C18柱净化(1g/6mL) 1)柱活化:依次用5mL甲醇、5mL氯仿、5mL甲醇和5mL水淋洗活化(注意不要干) 2)上样:把处理好的样品溶液过柱(流速控制在1ml/min以内) 3)淋洗:6mL水淋洗C18柱,让洗涤液完全流出C18柱后抽干 4)洗脱:5mL乙腈洗脱并收集洗脱液 5)浓缩:在温度50~55℃的砂浴中,用氮气吹除乙腈至近干,再用1mL乙腈洗涤离心管壁并用氮气吹干。 5.衍生化 向干的残留物中加100μL 衍生化试剂(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)体积比99∶1),盖塞并旋涡混合10s,在70℃烘箱中反应30min。再在50~55℃砂浴中,用氮气流吹除多余的试剂,至样品管刚好吹干为止(注意:此步过长的吹干时间可导致丢失分析物)。加入0.5mL正已烷,旋涡混合10s,供气相色谱分析用(DA-5, 30m×0.53mm×1.5μm,P/N:0153-3015)。

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