土壤全钾,全氮的测定

土壤全氮测定 土壤全氮的测定技术和方法， 仪器:控温电炉,消煮管,定氮仪 试剂:1. 硫酸（GB 625—77）：化学纯； 　 2. 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液； 　 3. 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液； 　 4. 硼酸-指示剂混合液； 　 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）； 　 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 　 5. 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。 　 6. 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中； 　 7. 1∶1 硫酸； 　 8. 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛； 　 9. 辛醇。 按步骤把称好的土样放在消煮管里，加试剂、药品，在控温电炉上进行第一次消煮，205度用时45分钟，然后冷却，再加试剂、药品，进行第二次消煮，375度用时4个小时。接下来等消煮好的土液（消煮液）冷却后，放在定氮仪上进行蒸馏，然后对蓝色的溜出液用稀硫酸进行滴定至刚变成紫红色，根据滴定所用的稀硫酸量、浓度及土壤的重量计算出土壤全氮的含量。 在实验时,要注意将消煮管放好,否则消煮液经高温溢出消煮管后液体会腐蚀定氮仪.致使实验失败.同时要选择好的消煮管,泰州市美轮贸易有限公司的消煮管是用高硼硅17料生产,材质较厚.联系人:丁先生 13775682815 土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100 式中：V──滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0── 滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； CH── 酸标准溶液的浓度，mol/L； 0.014── 氮原子的毫摩质量； m── 烘干土样质量，g。 　 6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。 　 6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮 0.1～0.06％时，不得超过0.004％；含氮小于0.06％时，不得超过0.003％。