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锤子
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建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用 V(甲醇):V(水)=90:10混合液溶解。采用Inertsil ODS一3 C18柱,以V(甲醇): (乙酸):V(水)=94:3:3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析, 520 nm检测,外标法定量。方法检出限为6 μg/kg;定量限为20 μg/kg;添加浓度在20—1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4% ~93.1% ;批内相对标准偏差(RSD)在2.6% ~8.9%之间;批间相对标准偏差(RSD)在4.7% ~9.7%之间。样品浓度在0.07—10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993。
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