锤子
1. 试验目的 利用固相萃取仪将水果、蔬菜、粮食上残留的杀虫剂收集,为杀虫剂液相色谱的定量分 析奠定基础。 2. 实验仪器 固相萃取仪:天津市恒奥科技发展有限公司 固相萃取填料:天津市恒奥科技发展有限公司 3. 样品制备: (1)水果、蔬菜类:捣碎,取15ml加30ml丙酮均浆,然后离心30秒,再加入二氯甲烷30ml,轻石油醚30ml混合均浆,离心(4000RPM)2分钟,取上层清液(有机相)。 取2ml上述提取液转到SPE的样品管内,放置于SPE样品管架上。 (2)粮食类:称取25g样品置烧瓶内,加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡16小时以上提取,取1ml提取液转移到SPE样品瓶内。 4. 固相萃取步骤: 1) 移动提取柱架到排放位置; 2) 柱的预处理:加1ml二氯甲烷到SPE柱内; 3) 加样品; 4) 冲洗填料; 5) 洗脱步骤: A. 加1ml洗脱分析物的溶液到SPE柱内; B. 移动提取柱架到收集位置,馏分收集到收集管内。 5. HPLC 分析 按照色谱条件,进行HPLC分析,进行定量计算。
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