液相色谱一串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮

摘要：建立了快速、灵敏的液相色谱一电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法。样品用 乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干，乙腈溶解，正己烷初步除脂后，中性氧化铝小柱净化，浓缩定容。以V (乙腈)：V(O．1 甲酸)= 70：30的溶液为流动相，采用Symmetry Shield RP18柱分离。通过电喷雾一串 联四极杆质谱仪以多反应监测(MRM)方式进行检测。该方法准确、稳定、灵敏度高，在0．1～20 g／kg的添 加范围内，醋酸甲羟孕酮的回收率为92 ～106％ ，变异系数为3 ～7 ，检出限为0．03~g／kg。定量检出限 为0．1~g／kg。