食品中有机磷农药残留量的测定——试验前提取和净化

在进行测定之前，试验的准备工作非常重要。下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化。 1　试剂 1.1 二氯甲烷。 1.2 无水硫酸钠。 1.3 5%硫酸钠溶液。 1.4　丙酮。 1.5　中性氧化铝: 层析用，经300℃活化4h后备用。 1.6　活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用。 2　仪器 2.1 均质器 2.2 垂直振荡器 2.3 过滤器 2.4 HMS-350振荡器 3　操作方法 3.1 蔬菜：将蔬菜和稀释液加入专用的无菌样品袋中，一起放入均质器中，关上门便可自动开始和完成样品破碎、混匀。称取10g混匀的样品，置于250ml具塞的锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠（根据蔬菜含水量）脱水，使用垂直振荡器剧烈振摇后，如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量)，脱色。加70ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h， 使用过滤器，经滤纸过滤。量取35ml滤液，在通风柜中室温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度试管中，并定容至2ml，备用。 3.2 稻谷：脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝，及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30m1二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样。 3.3 小麦、玉米：将样品磨粉过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩，并定容至2ml进样。 3.4 植物油：称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 摇匀后，加10ml水， 轻轻旋转振摇1min。静置1h以上， 弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重，分层不清, 则放入50ml离心管中，用HMS-350振荡器以2500r/min离心0.5h，用滴管吸出上层溶液）。加30ml二氯甲烷，100ml5％硫酸钠溶液, 振摇1min。静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分层后, 合并至蒸发皿中。自然挥发后, 如无水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内，提取1min，静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒内，定容至10ml，加5g无水硫酸钠, 振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭，振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷层为准定容至5ml，加3g无水硫酸钠，然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作。