基质固相分散_超高效液相色谱_串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫

摘要:建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子 多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1~100μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0·99);在1、5、10、100μg/kg4个加标水平上的回收率为78·5%~112·8%;相对标准偏差为2·3%~10·2%,检出限为0·5~1·0μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。