混合型固相萃取柱净化_气相色谱_质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

摘要:建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0·5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0·01~2mg/L内线性关系良好(r>0·99),在0·25~2·5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%~103%,相对标准偏差(RSD)为7·7%~14·5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0·10mg/kg,定量限(LOQ)为0·25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配 方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。