液相色谱_串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

摘要:建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid, AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质检测方法。本方法采用甲醇-水(80∶20, v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150mm×4·6mm,5·0μm )色谱柱分离,以含有50mmol/L甲酸和mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80∶20, v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA在5m in内获得完全分离,且在48·85~2 442ng/L范围内线性良好,相关系数为0·998 1。该方法检出限(S /N=3)为11·00pg/g,添加水平为36·64、73·27、146·54pg/g时的平均回收率为75·8%~82·5% (n=6),相对标准偏小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检的要求。