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摘要:建立了同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB25MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为7713%~11415%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5)检出限均小于0.04 pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤 背景中痕量有机氯残留。
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