高效液相色谱_电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

摘要:建立了高效液相色谱2电喷雾串联质谱(HPLC2ESIMS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水2甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC2ESIMS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇2乙腈(1∶1,v/v),B相为013%(体积分数)甲酸水溶液(含011%(体积分数)甲酸铵,p H 219);色谱柱为XTe rra M S C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为5419%～130%和5714%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2185%～2816%和2102%～2312%;方法的检出限为0105～015 ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。