二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜_循环伏安法制备及电催化性能

摘 　 要 　 采用镀膜 /循环伏安法制备了 PbO2修饰玻碳电极。在 Pb (NO3 ) 2溶液中 ,在 - 0 . 7 V将 Pb膜沉积在 玻碳电极表面 ,然后在 5 mol /L NaOH溶液中以 100 mV / s速度在 - 1 . 0～1 . 0 V循环伏安扫描 20次 , PbO2膜 均匀沉积在玻碳电极表面。采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程 ,环境扫描电镜表征电极表面形貌。探讨了 PbO2膜的沉积机理及其电化学行为 ,表面活性位点覆盖量为 7 . 5 × 10- 10mol / cm2。PbO2修饰电极对 H2O2电氧化表现出较高催化活性 ,起始氧化电位低至 0 . 1 V,考察了影响催化活性的因素。计时电流法测定 H2O2(工作电位 0 . 40 V) ,响应时间小于 2 s ; 线性范围为 5 . 0 × 10- 6～ 5 . 5 × 10- 4mol /L;检出限 1 . 1 × 10- 6mol /L(信噪比为 3)。在实际水样中 H2O2测定结果满意。电极在室温环境下储存 30 d,其催化活性基本不变。该修饰电极制备工艺简单、 重现性良好、 稳定性高。