高效液相色谱_电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物.pdf

摘要:建立了高效液相色谱 2 电喷雾串联质谱 (HPLC2 ES IMS /MS )分析环境水样中 22种抗生素类药物的方法。采 用 HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、 净化,然后以 6 mL氨水 2 甲醇 (5∶ 95, v / v)溶液洗脱。收 集的洗脱液经氮气吹干至 1 mL,然后进行 HPLC2 ES IMS /MS分离分析。色谱流动相 A相为甲醇 2 乙腈 ( 1∶ 1, v / v) , B相为 013% (体积分数 )甲酸水溶液 (含 011% (体积分数 )甲酸铵, pH 219) ;色谱柱为 XTe r ra MS C18柱。质 谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质, 22种抗生素类药物的加标平均回收率 分别为 5419%～130%和 5714%～138%,相对标准偏差 ( n = 3)分别为 2185%～2816%和 2102%～2312%;方法的检 出限为 0105～015 ng /L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有 部分抗生素类药物检出。