悬浮进样_电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼.pdf

摘　 要　 建立了悬浮进样2 电感耦合等离子体质谱 ( S N2I CP2 MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法。 石墨粉经过研磨和过筛后,粒径 < 5μm。选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比 (m /m )为 0 . 5。通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。以 0 . 1 mol /L氨水维持悬浮液 (pH 10)和消除 硼的记忆效应。 I CP2 MS选择高分辨模式 (0 . 6 amu)消除基体 12 C的拖尾干扰。在等离子体中加入流量为 60 mL /min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的 解离。采用水溶液外标法定量,以 Be为内标元素考察了对基体效应校正情况。本方法的线性范围为 2～ 200μg/L, 相关系数为 0 . 9995,检出限为 0 . 095μg/g。方法简单,快速,损失少。应用此法测定 4个核石墨样品 (纯度为 99 . 999%) ,加标回收率为 97 . 2%～103 . 1%, 实验结果令人满意。