液相色谱的日常维护使用及故障排除

第一部分液相色谱实验操作与日常维护􀂾第二部分常见HPLC的故障排除􀁺故障排除策略综述􀁺机械及化学因素对性能的影响􀁺仪器谱带展宽---系统检测及优化􀁺色谱柱的性能---塔板数，死体积􀁺色谱峰形问题􀁺保留时间重现性􀁺方法开发建议􀁺梯度􀁺鬼峰的来源 实例：管线内径对柱效的影响 —在色谱柱与进样器之间使用不同内径的管线 色谱柱毁坏•溶解样品的溶剂不当•第二种相互作用•色谱柱过载–质量过载–体积过载•其它柱外效应–采样速率–时间常数 测量系统体积(死体积)的推荐方法 额外的色谱峰 判断故障与故障排除的原则 控制梯度方法传递中的问题 不同系统体积对分离影响 不同的系统体积需要程序化的梯度滞后 pH 2-7范围推荐的缓冲液 非色谱柱因素 •中性物质：无影响 •酸性物质：pH增加，保留降低 •碱性物质：pH增加，保留提高降低 •0.1 pH的变化会导致高达10%的保留时间变化。(pH在pKa+/-1之内保留时间变化最大)