原子吸收光谱仪——无火焰石墨炉分析技术

经过一代科学技术工作者的努力，目前，我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。中国AAS的发展历程自有独特之处。在光学设计上要求高效率，因之大部分仪器为透射系统，结构简单，光能量强，同时元素灯多采用脉冲供电，测量信噪比良好，在火焰分析方面，与国外同类型仪器相比，国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平，甚至超过国外。但由于我们在新产品研究开发方面投入不足，使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距，尤其是石墨炉分析技术差别更大。有的分析工作者甚至认为国产石墨炉不能使用。为了改变这一落后面貌，北京市东西电子技术研究所从1997年推出AA-7000系列火焰—石墨炉—石墨炉电源一体化的AAS系统。2000年又推出AA-7003系列的全自动火焰/石墨炉一体化AAS。着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发，在分析重复性与元素检出极限等方面取得不少进展。 ...... 石墨管4是接受样品的分析室，同时本身也是加热体，石墨管两端与石墨锥3、5接触，石墨锥3安装在固定炉体1上，石墨锥5安装在活动炉体8上，两个炉体相对运动，将石墨管可靠地紧固在炉体中央，电器系统通过石墨锥供以低压大电流（12V，400A）使石墨管以极快的加热速度（2000℃/秒）将被分析样品原子化。石墨炉在分析瞬时最大电功率为4.5千瓦。 为了避免石墨管在加热过程中氧化，同时也要保护样品，向石墨管通入保护性气体。系统有两条气路由计算机分别控制，一路为外气路，用以保护石墨管外部避免空气由加样孔侵入造成石墨管氧化减少使用寿命。另一路为内气路由石墨管两端经石墨锥进入石墨管内，它的作用是保证石墨管在干燥、灰化阶段及时地排除水分（溶剂）及烟尘以免污染光学系统窗口。对内气路的控制非常重要，内气路在石墨炉原子化阶段可以停止气路流通，避免原子化阶段原子蒸汽稀释，增加了原子蒸汽的驻留时间，提高了分析灵敏度。 ...... (察看全文请下载pdf文档,点击页面上方的链接地址)