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[摘要 ] 目的:建立保健饮料中肌醇含量的分析方法。方法:样品在 60℃氮气吹干后 ,加入山梨醇作为内标 ,使用三甲基氯硅烷、 六甲基二硅胺烷、 N,N二甲基甲酰胺 (1: 2: 8)在 70℃ 硅烷化 10 min,加水除去多余硅烷化试剂 ,并用正己烷萃取待测物。提取物使用 GC - F I D方法和 GC - MS方法进行分析 ,并对两方法的结果进行比较。结果:肌醇在 0.02~0.5 mg/ml范围内 , GC法线性方程为 y = 0.0022x - 0.0147,相关系数 r = 0.999,相对标准偏差为 3.78% ( n = 8) ,方法回收率为 96.6%~98.8 % ,检出限为 5μg/ml。GC - MS法线性方程为 y = 0.0021x + 0.0097, 相关系数 r = 0.999,相对标准偏差为 1.07% ( n = 8) ,方法回收率为 98.8%~99.2% ,检出限为 10 ng/ml。结论: GC - F I D、 GC - MS两种方法均精密、 准确、 可靠 ,均适用于保健饮料中肌醇的测定 , GC - MS的灵敏度更高。
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