锤子
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火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯 氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂,润滑油添加剂,塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂,防腐涂料、油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石蜡质量的主要指标,通常以氯含量命名产品名称,如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在国家标准GB1679.81中,用金属钠分解样品,以滴定法测定氯含量,该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理方法及分析操作作了改进,但仍以银量法测定。文献[3]以铂为催化剂,用燃烧法分解样品,以氢氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样品,火焰原子吸收光谱法间接测定氯,结果满意。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技有限公司),玻璃预混合雾化器。银及Cl一标准储备溶液:1.00×10~ mol/L,分别用硝酸银及在105~110℃烘干2 h的氯化钠配制,用时稀释成1.00×10 mol/L标准工作溶液,银标准溶液避光保存;KOH溶液:200 g/L;硝酸:0 5 mol/L。所用试剂均为分析纯或优级纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件 选用银的最灵敏线328.1 ilm作为测定波长,固定空气流量为6.0 L/min及光谱通带为0.2 nm,经优化后的仪器工作条件为:灯电流2.0mA,乙炔流量1 L/min,燃烧器高度6 mm。 1.3 样品处理方法 准确称取约0.05 g样品8份于瓷坩埚中,分另0加入2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)及1.00 mLKOH溶液作为灰化固定剂,搅拌均匀,置电炉上炭化至不冒烟,然后在600℃ 高温炉内灼烧2 h,取出冷却,加水,加热溶解,转入50 mL容量瓶中,以水定容。吸取1.00 mL试液,定容至50mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。 1.4 实验方法 吸取4.00 mL样品溶液于小烧杯中,加少量水,用0.5 mol/L硝酸调节至中性,加入5 mL 0.5mol/L硝酸及4.00 mL银标准工作溶液,摇匀,煮沸1 min,流水冷却至室温。转入25 mL容量瓶中,定容,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,将滤液收集在干小烧杯中。在328 1 nm波长处测定滤液在积分5 s时吸光度,用计算机回归计算含量。锄(C1一)/% = ×35 45×10一 ×100,式中V:由回归方程式计算的Cl一工作溶液的体积,mL; :样品质量,g;B:稀释倍数,实验中B : 2 结果与讨论 2.1 硝酸用量 为防止s2一,c栅一,CN一,c 一,HCO3-,so;一,F一等弱酸根阴离子与Ag 生成银盐沉淀,通常将试液酸化后再加人硝酸,25 mL溶液含大于1 mL 0.1 mol/L硝酸,即可达到此目的 J。吸取2.00 mL Cl一工作溶液,按实验方法操作,改变0.5 mol/L硝酸用量,以对应空白为参比测定银的吸光度。结果表明:0.5 mol/L硝酸用量为3.0~ 7.0 mL时,吸光度稳定,选择加人5.0 mL。 2.2 煮沸时间结果表明:煮沸时间为1~5 min时,银的吸光度稳定,选择煮沸时间1 min。 2.3 灰化固定剂及灰化时间 以无水Na2CO3,Na2CO3一Na202(2+1),Na2CO3一MgO(1+1)和100 g/L Na2CO3溶液为灰化固定剂进行比对试验。结果表明:以Na2Co3一MgO(1+1)为灰化固定剂吸光度最大,但测得含氯量大大低于实际含量。若在2.0 g Na2C03一MgO的基础上再加入1.0 mL 200 g/L KOH 溶液,则可获得满意结果。600℃ 分别灼烧灰化2h和4h,所测得的氯含量基本一致。因此,选用的灰化条件为:以2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)和1.0 mL 200 g/L KOH溶液为灰化固定剂,在600℃灰化2 h。 2.4 工作曲线 取1.50~3.50 mL C1一标准工作溶液于5个小烧杯中,加人4.0 mL样品空白溶液,以下按实验方法操作,绘制吸光度一浓度曲线。线性方程为A =0.747—0.24 P(~mol/25 mE),r =0.999 5,25 mL溶液中,Cl一的线性范围为0~3.5t~mol。 3 样品分析 准确称取约0.05 g样品于瓷坩埚中,按样品处理方法及实验方法操作,测定结果(锄=52.3%)与比浊法(锄=51.4%)相吻合,相对标准偏差( =6)为1.9%。同时进行加标回收实验,NaC1加入量为0.05 g,回收率在96.7% ~101.2%之间,平均回收率为99.7%。
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