锤子
色谱100年回顾扎记(11)
毛细管气相色谱的出现
色谱柱的柱效,一直是研究色谱的一个极为重要的研究课题,从茨维持,马丁 (Martin) 辛格 (Synge),柯尔曼 (Keulemans) 等都在为提高色谱柱的柱效方面进行了不懈的研究。毛细管柱的创始人高雷 (M.L. E.Go1ay) 从 1955 年开始也在当时的 Perkin-E1mer 公司从事提高色谱柱的柱效方面的研究。
高雷认为一支理想的色谱要比填充柱 ( 用 Celite 做载体) 的性能高一万倍,因此他认为理论和实际之间存在很大的差距,所以大有改进的余地。而开管柱(毛细管柱)却可大大改进分离性能,比填充柱可提高约一百倍。
高雷在 1957 年由美国仪器学会在美国密执安大学举行的第一届气相色谱会议上,发表了第一篇有关毛细管气相色谱的报告 。此时他的理论方面的研究还有些粗略,但是他介绍的一张色谱图,是在一支 91m 长的色谱柱上得到 12000 块理论塔板数。这样的水平现在看起来当然是不值一提了,但在当时毕 竟是一个难能可贵的开始。在此后的一段时间里,高雷和他的同事 (主要是 R.D.Codon ) 研究了毛细管柱的制备问题,并把他的毛细管柱色谱理论进一步完善。于是在 1958 年的阿姆斯特丹国际气相色谱会议上,提出了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。另外,他还发表了两幅色谱图,其中一幅是在一支 45 m 长内径为 0.25 mm 的不锈钢毛细管柱中涂以邻苯二甲酸二(十八酯),柱效达 50000 多块理论塔板数,检测器是用高雷自己设计的微型热导池。在 58 min 内可以把间-二甲苯和对-二甲苯分离开。柱温 70℃,载气为氦,流速为 0.48 mL/min,间-、对-二甲苯的相对保留值只有1.023。
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