液相色谱一二级质谱联用法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的浓度

摘要：目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱一二级质谱联用法(LC．MS／MS)。方法取血浆，加入内标醋酸甲羟孕酮，经正己烷液一液萃取后，在50℃水浴以氮气流吹干，残渣用流动相溶解，进行LC．MS／MS测定。色谱柱为Alltech Alltima-C18柱(2．1 l''nlTl×100 mm，3／am)；以甲醇-o．1％甲酸溶液(72：28)为流动相；流速0．2 mL·min一；柱温40℃；电喷雾离子源(EsI)，以选择性正离子方式检测；扫描方式为选择反应监测(SRM)，用于定量分析的二级碎片离子m／z分别为327．4(醋酸甲羟孕酮)和325．4(醋酸甲地孕酮，内标)。结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0．10。8．0／zg·L～，最低检测限为40嚷·L_1，提取回收率为76．1％，日内、日间精密度(RSD)均小于9．O％。结论本方法专属性强，灵敏度高，操作简便，适用于临床药物检测。 关键词：液相色谱．二级质谱联用；醋酸甲羟孕酮；醋酸甲地孕酮；血药浓度