固相萃取一高效液相色谱／串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留

摘要建立了固相萃取一高效液相色谱／串联质谱(SPE—HPLC／MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残 留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg“ 的柠檬酸缓冲液进行提取，去除有机相后以缓冲液重溶，聚合物和阳 离子交换固相萃取柱串联净化，用甲醇和甲醇一氨水(95：5， )分步洗脱，液相色谱一串联质谱进行测定，基 质曲线外标法定量。方法的定量下限为0．5 kg(／3一受体激动剂类和三苯甲烷类)、1．0 kg(苯二氮卓类 和硝基咪唑类)、5．0 kg(苯并咪唑类)和20 g／kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的 基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0．907，回收率在59．4％ ～115．3％之间，相对标准偏差在2．6％ ～ 27．3％之间。采用本方法对市场中样品进行筛选，发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留，测定 值分别为0．92和6．5 g／ 。