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摘要建立了固相萃取一高效液相色谱/串联质谱(SPE—HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残 留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg“ 的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳 离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇一氨水(95:5, )分步洗脱,液相色谱一串联质谱进行测定,基 质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5 kg(/3一受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0 kg(苯二氮卓类 和硝基咪唑类)、5.0 kg(苯并咪唑类)和20 g/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的 基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4% ~115.3%之间,相对标准偏差在2.6% ~ 27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定 值分别为0.92和6.5 g/ 。
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