液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉一2．羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3一甲基喹喔啉．2．羧酸(MQCA)残留量的液相色谱一串联质谱测定方法。将样品经0．6％ (体积分数)的甲酸溶液进行消化，用Tfis缓冲溶液调节pH后，加入Protease蛋白酶进行酶解，样品溶液用0．3 mol／L HC1溶液酸化后，采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0．1％ (体积分数)的甲酸溶液．甲醇．乙腈为流动相，经Inertsil ODS一3色谱柱分离，采用负离子扫描，在LC．MS／MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹吧啉．2．羧酸和3一甲基喹嗯啉．2．羧酸的方法测定下限牛奶为0．5 ttg／kg，奶粉为4．0／．tg／kg。对牛奶在0．5～5．0 p．g／kg，奶粉在4．O～40．0 g／kg添加水平的平均回收率为68．2％ ～82．5％ ，RSD为3．4％ ～12％ 。