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锤子
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建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉一2.羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3一甲基喹喔啉.2.羧酸(MQCA)残留量的液相色谱一串联质谱测定方法。将样品经0.6% (体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tfis缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HC1溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1% (体积分数)的甲酸溶液.甲醇.乙腈为流动相,经Inertsil ODS一3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC.MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹吧啉.2.羧酸和3一甲基喹嗯啉.2.羧酸的方法测定下限牛奶为0.5 ttg/kg,奶粉为4.0/.tg/kg。对牛奶在0.5~5.0 p.g/kg,奶粉在4.O~40.0 g/kg添加水平的平均回收率为68.2% ~82.5% ,RSD为3.4% ~12% 。
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