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锤子
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建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种p受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法。方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹干,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液 相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量。结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 g/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4% ~124.5%之间,相对标准偏差为1.2%~ 13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2% ~124.5%范围内,相对标准偏差为3.7% ~20%(n=5)。方法的定量限和确证限分别在0.02~1.0 kg和0.10~1.0 kg之间。结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析。
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