高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量

建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法。在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10 mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200μL甲醇定容。采用AstecCHIROBIOTICTMV手性色谱柱,以V(甲醇)∶V(冰乙酸)∶V(三乙胺)=99. 94∶0. 02∶0. 04为流动相进行HPLC分析,检测波长301 nm,外标法定量。克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70~5000μg/L范围内呈良好的线性;线性相关系数均大于0·9996;猪尿样品中检出限为0. 30μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1. 0~20. 0μg/L范围内的添加回收率为76. 3% ~91. 5%;相对标准偏差RSD均小于7% (n=5)。