简述测定小麦粉中过氧化苯甲酰的样品前处理过程

对于市场上面粉中添加增白剂（过氧化苯甲酰）危害消费者的问题，有人探讨了测定面粉增白剂过氧化苯甲酰的方法，这里我们介绍一下样品前处理过程。 一、过氧化苯甲酰的介绍 　　过氧化苯甲酰是国内外广泛使用小麦粉的改良剂和增白剂。它的使用可使面粉白度提高一个等级，并能改善面粉筋性和色泽，由此带来明显的经济效益，所以过氧化苯甲酰是许多小麦粉生产企业普遍使用的一种食品添加剂。但加入过多的过氧化苯甲酰会对人体健康造成损害。 我国规定了过氧化苯甲酰的最大允许添加量为0.06g/kg。在《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》的标准中提及了两种采用气相色谱来检测过氧化苯甲酰的方法。其中第二法样品前处理方法简便，适宜于小批量样品的测定。下面介绍一下。 二、试验仪器 1.垂直振荡器，天津市恒奥科技发展有限公司 2.恒温水浴摇床，天津市恒奥科技发展有限公司 3.过滤器，天津市恒奥科技发展有限公司 4.真空泵，天津市恒奥科技发展有限公司 三、样品前处理过程 （1）原理 　　小麦粉中的过氧化基甲酰在酸性石油醚（500ml石油醚中加入15ml冰乙酸，此条件与胃酸接近）的条件下被还原生成苯甲酸，用溶剂提取定容再用气相色谱进行定性定量测定。 （2）处理步骤 　　称取试样5.00g于具塞三角瓶中，加入30ml酸性石油醚和搅拌块，在垂直振荡器中剧烈振荡使样品分散，放入30℃恒温水浴摇床中，每隔15分钟振荡一次。4小时后样品溶液用过滤器快速过滤，将滤液滤入50ml容量瓶中，用酸性石油醚洗净三角瓶残余试样，收集滤液于容量瓶中。最后用酸性石油醚定容。此即为进行色谱分析的测定液。 　　此法只在前处理过程上占有一定优势，但经过实验得知其准确性和重复性有一定的误差，而且受溶剂影响比较大，不推荐使用。另外，在使用第二法时，冰醋酸在苯甲酸出峰的时间段有峰出现，这严重影响了测定结果的准确性。