含对三氟甲基的2-氰基丙烯酸酯类化合物微波催化合成

微波是一种介于红外和无线电波之间的电磁波，波长在1cm-1m（频率30GHz-300MHz）区域，最早用于雷达技术，自1986年Gedye R. N等报道了微波催化有机化学反应后［1］，这一技术在有机合成方面得到了长足的发展，越来越多的有机合成焦点集中于此。微波催化在于极性反应物分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用，以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应，加热时有分子自身运动引起的，称为内加热，较之于传统的加热方法如回流之加热靠热传导和热对流来实现，内加热速度快，受热体系温度均匀，分子的偶极距越大则加热越快，此时能显著提高有机反应的速度［2］。2-氰基丙烯酸酯类化合物是一类具有相当活性的PSⅡ光合作用抑制剂，为研究其合成方法及活性，我们采用微波催化合成了含对三氟甲基的2-氰基丙烯酸酯类化合物，寻找到其较优合成条件。 1. 实验部分 1.1. 仪器和试剂 XH-100A型微波催化/萃取合成仪（北京祥鹄科技发展有限公司）； 4000型旋转蒸发仪（Heidolph公司，德国）；Sarforius型电子天平，X-5型数字显示显微熔点测定仪。所用试剂均为市售AR或CP级。 1.2. 化合物合成 1.2.1.2. 结果讨论 为寻求较优条件，做了微波催化下的温度和时间条件并与常规条件即常温搅拌作了对比，通过所得产率选择其优劣。可以看出微波催化该合成反应效果比较明显：与常规条件对比，可以看出其在反应时间远远长于微波催化反应的条件下产率方能与其保持相当，如在微波催化700W、50 oC条件下30min即可达到57.8%，较之于常规条件搅拌8h的 57.4%的产率还要稍高，其优越性显而易见。