用实时直接分析（DART®）电离结合高分辨质谱在室温下分析谷物中的多种霉菌毒素

实时直接分析（DART®）与基于orbitrap（静电场轨道阱）技术的（超）高分辨质谱相结合，已在多种霉菌毒素的快速定量分析中得到应用，样品为经改良QuEChERS方法提取的小麦和玉米。 首先评价了几组霉菌毒素用DART技术所获得的离子化效率，然后优化样品提取方法和仪器参数设置，以使大部分强离子化的毒素得到灵敏、准确的测定，这些毒素包括脱氧萎镰菌醇、瓜萎镰菌醇、玉米赤霉烯酮、乙酰脱氧瓜萎镰菌醇、去环氧脱氧瓜萎镰菌醇、镰刀菌烯酮-X、互隔交链孢霉素、交链孢霉酚、交链孢霉甲基醚、蛇形霉素、杂色曲霉素。各分析物的最低校正限（LCL）在50到 150 [mu]g kg-1之间。用基质匹配标准样品或市售13C标记的内标（用于脱氧萎镰菌醇、瓜萎镰菌醇和玉米赤霉烯酮）进行定量分析。采用同位素稀释技术添加500 [mu]g kg-1时获得了良好的回收率（100-108%）和重现性（RSD 5.4-6.9%）。用基质匹配校正，回收率和重现性分别为84-118% 和7.9-12.0% (RSD)。通过分析小麦/玉米有证标准物质（CRM）验证了DART-orbitrapMS所得数据的准确性。所测结果与用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法所得文献值完全一致。