固相萃取_反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水- 亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DM P) 、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DB P) 3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V (甲醇) ∶V (乙醚) = 3 ∶17,洗脱剂加入量为6 mL,洗脱速率为1. 0 mL /m in,清洗剂组成为V (甲醇) ∶V (水) = 1 ∶9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75. 1% ～111. 3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0. 999 5) , DM P, DEP, DB P的检出限分别为0. 24, 0. 51, 0. 12μg /L。DEP, DB P, DM P的加标回收率分别为103. 1%, 103. 8%, 95. 7%,相对标准偏差分别为0. 36%, 1. 20%, 2. 10%。