裂解气相色谱系列讲座（12）

裂解气相色谱系列讲座（12）

                                                  裂解装置概述

一. 概述

与毛细管 GC 相比，高分辨 PyGC 的仪器系统只是在前者的基础上增加了裂解装置，一般上它包括进样系统、裂解室、加热系统、载气气路和控制部件，统称为裂解器 ( Pyrolyzer )，也可将它看作是 GC 的一种进样系统 。在 PyGC 的发展历史上出现过多种多样的裂解器，早期由于缺乏商品化仪器，许多实验室只能自制裂解器。这就严重影响了PyGC 的实验室之间的重现性，造成了很多人对这一技术可靠性产生怀疑。当时 PyGC  只被认为是一种辅助技术。随着科学技术的发展，出现了几种商品化仪器，从而提高了对裂解反应的控制和实验重现性。今天，PyGC 之所以能成为一种成熟的、应用广泛的分析技术，裂解器的发展是主要原因之一。

    关于裂解器的文献很多，R.L.Levy  曾对 60 年代前期的发展做过总结 ( J. Chromatogr. Rev. 1966,8:49)， 1977年以后，国外出版了多本PyGC 方面的专著,都对裂解器有论述。这里着重介绍几种应用最为广泛的PyGC 使用的裂解器原理、特点。

二． 裂解反应的控制

    当一个样品进行裂解时，首先由某个化学键的断裂开始，然后根据不同的温度发生不同的化学反应，这样就导致了最终裂解产物强烈地依赖于裂解温度。因此，要得到重复性好的分析结果，必须对裂解反应进行控制，这就是裂解器要完成的主要任务。

 裂解反应的控制首先是温度的控制，这包括样品的实际裂解温度以及达到这一温度所需的时间。一个理想的裂解器，应该在尽可能短的时间内使样品达到精确控制的裂解温度，并能严格重复这些条件。这样才能使重复分析获得相同的裂解产物分布。当然，影响裂解反应的因素是多种多样的，除裂解器的设汁与选择外。还有样品的理化性质及进样量，裂解器与色谱仪的连接等 。这里只是从裂解器的角度来讨论裂解反应重复性的控制。

 其次，要控制PyGC 结果的重复性, 一个理想的裂解器还必须保证将裂解产物有效地、不失真地转移到色谱柱。下一节结合PyGC 用裂解器的技术要求来具体讨论裂解反应的控制。