高效液相色谱法同时测定乙酰丙酮反应液中的乙酰丙酮和丙酮

摘要:建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC)。采用 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85, v/v)溶液为流动相(用0·1 mol/L磷酸二氢钠缓冲盐调节 pH为4·0~5·0),流速0·6 mL/min,紫外检测波长270 nm,采用外标法定量。在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮 的线性范围分别为0·01~50·00 mg/L和0·01~30·00 mg/L,相关系数均为0·999 9以上。使用HPLC测定乙酰 丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1·0%,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加 标回收率均为99·00%~101·50%。与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1·48%。所 建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定 提供了准确、便捷的方法。