凝胶渗透色谱与固相萃取净化_气相色谱_质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量.caj

摘　要:提出了气相色谱-质谱法测定粮谷中11种酰胺类除草剂的残留量的方法。大米、玉米 及小麦样品用丙酮-正己烷(1+2)混合溶剂提取,而大豆样品须用乙腈提取,所得提取液须经净化 除去由粮谷基质引入的脂肪酸以消除其对除草剂测定带来的基质干扰。研究结果表明:对大米、大 豆和小麦样品的提取液可用弗罗里硅土和固相萃取柱作净化处理;但对玉米样品的提取液须用凝 胶渗透色谱法进行净化。方法中采用Bio Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和环己烷-乙酸乙酯 (1+1)混合溶剂作流动相,根据保留时间和特征离子丰度比值作定性检测,根据特征离子强度作定 量测定。11种酰胺类除草剂的检出限(3S/N)在0.01~0.02 mg·L-1之间。在3个浓度水平下对方 法的回收率和精密度进行试验,测定回收率为72.8%~110.2%,相对标准偏差(n=5)均小于10%。