固相萃取纯化_高效液相色谱_串联质谱法测定尿液中痕量雷公藤红素.caj

摘　要:提出了尿液中雷公藤红素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis HLB固相萃取柱富集、净化后,以XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离 柱,以0.5 g·L-1乙酸-乙腈(25+75)混合溶液为流动相,以氢化可的松为内标,采用负离子模式大 气压化学电离源在多反应监测模式下进行检测,雷公藤红素和内标的定量离子对分别为m/z449/ 405和m/z419/329。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1。日内精 密度(n=6)和日间精密度(n=15)分别小于9.3%和11.4%。