高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺_亚精胺和精胺

摘要使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺)。海水样品经HClO 4 溶液 酸化，丹磺酰氯衍生化，ODS色谱柱(150 mm×4．6 mm i．d．，5μm)分离，以0．1 mol/L乙酸铵和乙腈为流动 相梯度淋洗，流速为1．0 mL/min，荧光检测(激发波长:340 nm;发射波长:515 nm)。本实验中腐胺、亚精胺和 精胺的检出限(S/N=3)分别为9．6×10 －11 ，2．8×10－10和1．0×10－10mol/L。在1×10－9～1×10－7mol/L范 围内，3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R＞0．99)。海水样品添加浓度在5×10 －9 ， 1×10 －8 ，2．5×10－8和5×10－8 mol/L的回收率为84．9%～110．9%;衍生方法的相对标准偏差＜3．6%，本方 法中多胺衍生物不需要用有机溶剂萃取，衍生后可直接进样分析，避免了萃取过程中多胺的损失，极大地提高 了分析速度。本方法具有选择性高，样品用量少，灵敏度好等特点，适合海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺的 痕量分析。