同位素内标超高效液相色谱_串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

摘要建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。血 清样品中加入乙腈沉淀蛋白质，超高速离心取上清液，离心浓缩后，采用ACQUITY UPLC T3 C 18 色谱柱 (50 mm×2．1 mm，1．7μm)，以0．1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，经UPLC分离，电喷雾离子化 四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测，用同位素内标法定量。丙烯酰胺和环氧丙酰胺在 0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0．999;检出限均为0．1 mg/L;在3个浓度水平 (2.0，8．0，和15．0 mg/L)进行添加实验，样品的加标回收率分别为98．0%～108．3%和99．6%～106．7%;日 内精密度(RSD)为0．54%～5．8%和1．1%～5．8%;每个样品测试时间仅为6 min。本方法测定大鼠血清中 的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速，重现性好，灵敏度高。