顶空液相微萃取_胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

摘要建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的 一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术，并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分 析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4，V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管，再从毛 细管末端用压力将含150 mmol/L十二烷基硫酸钠的20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9．3)充满毛细管，同时推出 萃取剂，使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8 mL样品溶液(含0．3 g/mL NaCl)的14 mL样品瓶中，以 90℃顶空萃取30 min;高差10 cm进样20 s后，进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯 的富集倍数为25～86，检出限为0．01～0．05 mg/L，回收率为92．2%～107%。此联用技术可有效富集中性分 析物，消除样品基体干扰，适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。