毛细管气相色谱法测定金银花中敌敌畏_甲基对硫磷和马拉硫磷的残留量.kdh

[摘要]目的:建立测定金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法:样品以微 波提取的方法进行处理。以FPD为检测器,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.17μm),载气为高纯氮 气,流速20 ml/min;氢气流速45 ml/min;空气流速450 ml/min;程序升温:初始温度为120℃,最终温度为230℃,升 温速率10℃/min。进样口温度250℃,检测器温度260℃。采用无分流进样方式。结果:敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫 磷的测定浓度在0.25~3.00μg/ml时,浓度与峰面积呈线性关系。当信噪比为2时,敌敌畏的最低检出量为0.3 ng,甲 基对硫磷的最低检出量为0.15 ng,马拉硫磷的最低检出量为0.2 ng。敌敌畏的平均回收率为88.7%,RSD为2.1%; 甲基对硫磷平均回收率为89.7%,RSD为1.7%,马拉硫磷平均回收率为90.6%,RSD为1.1%。结论:该方法操作简 便、准确、可靠,可用于金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的测定。