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摘要:建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法。试样用环己烷-乙酸 乙酯(体积比1∶1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1∶1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证, 外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光。液相流动相为甲醇-水。串联质谱仪采用电喷雾离 子源,在添加了0.002~0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%~96.7%;相对标准偏差(RSD)在 5.4%~12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg。
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