铁矿─铝铬铜锌镍含量的测定─火焰原子吸

1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝铬铜锌镍的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.10%(m/m) 5.00%(m/m)铝 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铬 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铜 0.01%(m/m)1.00%(m/m)锌0.01%(m/m)1.00%(m/m)镍含量的测定 2原理 试样用盐酸 酸 的吸光度在波长357.9nm处测量铬的吸光度用空气乙炔燃烧器在波长 不溶残渣经灼烧 用氢氟 以主液浸出熔块吸喷溶液 乙炔火焰在波长309.2nm处测量铝 硫酸蒸发除去二氧化硅 干涸后用盐酸溶解盐类 用焦硫酸钾熔融残渣 到原子吸收光谱仪的火焰中用氧化亚氮 硝酸分解 处测量镍的吸光度 324.8nm处测量铜的吸光度在波长213.9nm处测量锌的吸光度在波长232.0nm 3试剂 3.1 焦硫酸钾 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸11298 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 硫酸11 3.6 氢氟酸r1.15g/mL 3.7 铁溶液10g/L 溶解10g纯铁丝[纯度不低于99.9%(m/m)]于50mL盐酸中滴加硝酸氧化 煮沸除去氮氧化物以水稀释至1000mL混匀 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 将0.5000g高纯铝[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于25mL盐酸 冷却 将溶液 转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 3.9 铜标准溶液 3.9.1铜贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铜[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL硝酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铜 3.9.2 铜标准溶液50.0mg/mL 匀 此溶液1mL含50.0mg铜 m用水稀释至刻度混分取25.00mL铜贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.10锌标准溶液 3.10.1 锌贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯锌[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL盐酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg锌 3.10.2 锌标准溶液50.0mg/mL 分取25.00mL锌贮备液 (500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含50.0mg锌 3.11镍标准溶液 3.11.1 镍贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯镍[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL硝酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg镍 3.11.2 镍标准溶液50.0mg/mL 此溶液1mL含50.0mg镍 m用水稀释至刻度混匀分取25mL镍贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.12铬标准溶液 3.12.1 铬贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL盐酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铬 3.12.2 铬标准溶液 50.0g/mL 分取25mL铬标准溶液(500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度混 匀 此溶液1mL含50.0mg铬 4仪器 原子吸收光谱仪配备有空气乙炔燃烧器氧化亚氮乙炔燃烧器 心阴极灯铬空心阴极灯铜空心阴极灯锌空心阴极灯镍空心阴极灯