铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m) 铝含量的测定 2原理 试样用盐酸 硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 于波长396.2nm处测量铝的吸光度 硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去 乙炔火焰中 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸19 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 氢氟酸r1.15g/mL 3.6 硫酸11 3.7 背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中 滴 加硝酸氧化 在水中溶解17g碳酸钠 加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 蒸发至粘稠状 用水稀释至200mL 加20mL盐酸 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 冷却 将溶液转移至 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3 曲线线性 浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20 浓 度范围内的斜率的比值不应小于0.7 最低稳定性 分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5 校准曲线上端20 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度