淀粉磷酸酯中磷的含量测定

淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多，有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其 中，重量法、容量法和分光光度法较常用。 （－）样品准备 在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗 涤；对在室温水由膨胀性大的试样（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗涤，或用7：3 甲醇溶 液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。 （二）测定步骤 1．重量法 适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。 首先取淀粉磷酸酯样品适量，灼烧后将残余灰分溶于稀酸中，使其转变成正磷酸盐。如量较大，可让它形 成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后过滤，燃烧除去滤纸，恒重称量。最后通过换算得出磷的含量： 式中m1——灼烧后残渣质量（g） m——称样质量（g） 也可让它们形成其他沉淀，如磷钼酸铵沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］。 2．原子吸收（石墨炉）法 用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解，其目的是使炭化过 程中磷保持稳定。然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的标准溶液混匀后过滤，并用石墨炉原子吸收法分析滤 液。用Ar 作清洗气体，温度90℃，加热50s 使之干燥，升温至1400℃炭化30s，2700℃原子化2.5s，在