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本试验研究建立了常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法.以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析.采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.08~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为62.3% ~96.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为2.1% ~10.6% . 喹诺酮类药物的加标回收率为79.6~110.0% 相对标准偏差(RSDs)在2.8~9.1%.本方法磺胺类检出限:磺胺甲塞二唑为2.5µg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑为5.0µg/kg,磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为10.0µg/kg,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶为20.0µg/kg。喹诺酮类药物检出限均为 0.1 μg/kg。
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