常见17种磺胺及15种喹诺酮液相色谱—串联质谱法

本试验研究建立了常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法.以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析.采用C18柱，MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.08～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为62.3% ～96.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为2.1% ～10.6% . 喹诺酮类药物的加标回收率为79.6～110.0% 相对标准偏差（RSDs）在2.8～9.1%.本方法磺胺类检出限：磺胺甲塞二唑为2.5µg/kg，磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑为5.0µg/kg，磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为10.0µg/kg，磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶为20.0µg/kg。喹诺酮类药物检出限均为 0.1 μg/kg。