分析汞化合物形态的研究

摘要：文章建立了戴安公司高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物的接口平台。试验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化，获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下，20 ng/mL的汞化合物标准溶液平行7次进样分析，甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差（RSD）分别为2.0%、2.9%和2.4%。三种汞化合物的线性范围为10~1000 ng/mL，25 µL进样检测限分别为3 ng/mL、2 ng/mL、4 ng/mL。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量，甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。 本文使用美国戴安公司的离子色谱仪和北京瑞利分析仪器有限公司的原子荧光光谱仪，旨在建立汞元素形态分析的联用装置。其接口部分的实现将采用化学法和紫外光照射促进有机汞向无机汞的转化率，并对消解部分进行温控有效的提高了测定结果的重现性。该联用装置能很好地分离测定甲基汞、无机汞和乙基汞，亦有可能推广到砷、锡、硒、锗、铅等金属和类金属元素的形态分析中。方法用于生物样品中甲基汞和乙基汞的测定，结果令人满意 2 实验部分 2.1 仪器装置与实验条件 ICS-1500离子色谱装置（Dionex，USA），淋洗液为含5%（V/V）乙腈、60 mmol/L醋酸铵和0.01%（V/V）二巯基乙醇的水溶液，流速1 mL/min，定量环25 µL。Dionex Acclaim TM120 C18（5 µm，120 Å，4.6x150 mm）和Acclaim PolarAdvantage C16（5 µm，120 Å，4.6x150 mm）分析柱。 AF-610型原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器有限公司）带高强度汞空心阴极汞灯（灯电流30 mA，负高压280 V，测定波长253.7 nm），氩气流速400 mL/min。0.5%（m/v）K2S2O8／10%（v/v）HCl溶液，流速0.8 mL/min；0.2%（m/v）KBH4／0.2%（m/v）KOH溶液，流速1.2 mL/min。紫外灯功率为15 w，由北京瑞利分析仪器有限公司负责研制。