锤子
裂解气相色谱系列讲座(14)
裂解器的分类
裂解器的分类一般有两种方法。一是按照加热方法分为电阻加热型,如热丝(带)裂解器和管炉裂解器;感应加热型,如居里点裂解器;辐射加热型,如激光裂解器。二是按照加热机制分为连续式裂解器和间歇式裂解器。两种分类方法的关系如下表14-1所示,其中第二种方法更为常见。
表14-1 裂解器的分类
连续式 | 管炉裂解器 | 电阻加热 |
微炉裂解器 | ||
间歇式 | 热丝(带)裂解器 | 电阻加热 |
居里点裂解器 | 感应加热 | |
激光裂解器 | 辐射加热 |
最常用的连续式裂解器是管炉型解器,它通常由一个外壁加热的管子组成。当加热炉温度达到Teq时,将样品送入管内。样品不与管壁接触,故其温度势必低于Teq。而且样品内容易形成温度梯度。此外,裂解产物从样品迁移到管中,仍处于高温环境,这些都会引起二次反应,从而影响裂解的重现性。因此,经典的管炉裂解器在 PyGC 分析中已较少使用。
热丝(带)裂解器和居里点裂解器是应用最为广泛的间歇式裂解器。在这些装置中,样品一般以很薄的膜 (约10个分子层的厚度) 涂在加热丝(带)上,丝(带)的表面温度可从室温迅速升至Teq。并在设定时间内保持这一温度,然后自动断电并快速冷却。由于样品薄膜直接与加热丝(带)接触,故可加快热传导,且保证样品内部没有温度梯度形成,加之裂解产物是从热丝表面迁移至冷区的。这样就减少了二次反应,提高了实验重现性。下表归纳了两类裂解器的特点。
由下表 14-2 可见,间歇式裂解器更适合于 PyGC 分析。当然,连续式裂解器也不一定就得不到理想的结果。有人用竖式微炉裂解器在高分子结构表征方面就取得了出色的成就。同时,间歇式裂解器也不一定要用微克量级的样品,或者一定是快速升温。下面将分别详细介绍几种最常用的裂解器。
表14-2 连续式间歇式裂解器的比较
技术指标 | 连续式 | 间歇式 |
升温时间表TRT | 一般不可测定 | 加热时间短,可测定 |
裂解温度 | 低于炉温 | 接近平衡温度 |
恒温降解 | 难以达到 | 可以实现 |
热传导 | 慢,样品内有温度梯度 | 快 |
对载气流速的依赖性 | 高 | 低 |
裂解产物转移 | 慢且到加热区 | 快速且到冷区 |
二次反应几率 | 高 | 低 |
对检测器灵敏度的要求 | 低 | 高 |
进样技术要求 | 低 | 高 |
样品用量 | Mg量级 | μg量级 |
重现性 | 低 | 高 |
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