锤子
色谱100年回顾扎记(14)
玻璃毛细管柱的时代
高雷的第一支色谱柱是用聚乙烯制成的,之后多用不锈钢毛细管柱。但是不锈钢柱的活性高、柱效差,因而玻璃毛细管柱成为 60-70 年代的主要柱型。但是玻璃毛细管柱有几个主要缺点:难以涂渍固定液;柱寿命短;易碎,因此困扰了人们很多年。所以,60 年代仍多用不锈钢毛细管柱,在 1960 年 Desty 就研制出第一台玻璃毛细管柱的拉制机。当时在玻璃毛细管柱上涂渍角鲨烷,只可使用两三天,固定液液膜就破坏了。经过几年的研究,对玻璃毛细管内壁进行改性,致使固定液可以徐渍在毛细管壁上。进行这一研究的先驱有 Grob,Liberti,Novotny 和 Tesarik 等。Grob 的早期研究是让二氯甲烷热解成为碳黑,使壁内表面粗糙化,Liberti 等用氨或氢氧化钠溶液处理毛细管内壁,使之粗糙化, Novotny 和 Tesarik 用气态 HCl 或 HF 刻蚀玻璃内表面( HF 是用甲基三氟氧乙基醚热解产生的)。
在这些基础性研究之后,70 年代初有一批色谱工作者——A1exander、Blomberg 、Fanken、Grob、Guiochon、Jennings、Kaiser、Onuska、Rijks、Roerade、Rutten 和 Schomburg 等人,研究了各种处理玻璃表面的方法,和涂渍固定液的方法,并把毛细管色谱的应用范围进一步扩大。
70 年代末,当毛细管色谱柱使用玻璃做材料的时代结束时,对玻璃毛细管柱进行去活及涂渍的工艺已相当成熟,它的应用也渗透到许多领域。
现在玻璃毛细管柱已经完全退出了毛细管气相色谱的领域,完全为弹性石英毛细管柱所取代。
(RFU)
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