凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭威及其代谢产物残留量

目的 测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量.方法 花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定.结果 涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应最强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子.涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5～250ng/ml,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0μg/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0μg/kg,在加标浓度分别为10和100μg/kg时的回收率为85.2%～117.4%,相对标准偏差为7.59%～11.0%.结论 建立的方法快捷、灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量.