色谱峰常见问题汇总

一、峰丢失 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器验证。 2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值 3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整 4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整 5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速 6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救 的，切去柱断裂部分，重新安装 二、前沿峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱超载 1.减少进样量 2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以 使峰分开 3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温，如有必要可升温 4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2 圈，再重新安装 2.柱或进样器温度太低 2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品 最高沸点高25 度 3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以 使峰分开 4.柱损坏 4.更换柱 5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装 四、只有溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低) 2.检查流速，如有必要，调整之 3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提 高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高 4.检查温度，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏 6.检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装 五、宽溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 1.重新安装柱。 2.进样技术差(进样太慢) 2.采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD) 4.更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗 7.分流比不正确(分流排气流速不足) 7.调整流速 六、假峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2 圈，再重新安装。 2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将 注射器冲洗几次。 3.样品量太大 3.减少进样量。 4.进样技术差(进样太慢) 4.采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱温不对 1.检查并调整温度 2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。 3.样品进样量太大 3.减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装 八、基线不规则或不稳定 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器 3.载气泄漏 3.更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气 瓶。 5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内 (包括FID用氢气和空气) 6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫